固相微萃取進(jin)樣(yang)器(qi)的(de)使用(yong)細(xi)節(jie)有(you)幾(ji)點(dian)

　　固相微(wei)萃取技術憑(ping)借(jie)其高(gao)效(xiao)、便(bian)捷(jie)、無需溶劑的(de)特點，廣(guang)泛應(ying)用(yong)於(yu)環境(jing)監(jian)測、食(shi)品(pin)檢(jian)測、生物醫(yi)藥等領域(yu)。以下是該(gai)技術的(de)核心使用(yong)細(xi)節(jie)，涵蓋(gai)操(cao)作(zuo)流程(cheng)、關(guan)鍵(jian)參數(shu)及註意(yi)事項(xiang)，助力(li)提(ti)升實(shi)驗(yan)準(zhun)確(que)性與重現性。

　　壹(yi)、前期(qi)準備

　　1. 纖維頭(tou)選(xuan)擇(ze)

　　- 根據(ju)目標(biao) analyte 極(ji)性匹(pi)配(pei)塗層類(lei)型(xing)：非(fei)極(ji)性物質(zhi)選(xuan)用(yong) PDMS(聚(ju)二(er)甲(jia)基矽(gui)氧(yang)烷(wan))；中等(deng)極(ji)性選(xuan) PA(聚(ju)丙(bing)烯酸酯(zhi))；強(qiang)極(ji)性或(huo)酸(suan)性化合物優(you)先采(cai)用(yong) Carbowax/ DVB(羧(suo)基(ji)-二(er)乙烯基苯(ben)共(gong)聚物)。

　　- 核(he)查纖維完整(zheng)性，若(ruo)出(chu)現斷(duan)裂或變(bian)形需立即(ji)更換。

　　2. 活(huo)化與老化

　　- 新纖維預(yu)處(chu)理(li)：使(shi)用(yong)前於GC進(jin)樣(yang)口(或專用(yong)老(lao)化裝(zhuang)置)進(jin)行熱老化，溫度(du)設(she)定為(wei)高於實際工(gong)作(zuo)溫(wen)度(du)50–100℃，持續(xu)30分鐘至1小(xiao)時(shi)，消除生產(chan)殘留(liu)雜(za)質(zhi)。

　　- 日常(chang)活(huo)化：每次采樣前將纖維暴(bao)露(lu)於(yu)氮氣流下吹掃(sao)5分鐘，清除表(biao)面(mian)吸附的(de)空(kong)氣(qi)汙(wu)染(ran)物。

　　二(er)、采(cai)樣操(cao)作(zuo)要點

　　1. 直接浸沒(mei)模(mo)式(DI-SPME)

　　- 將(jiang)纖維浸(jin)入液(ye)態樣(yang)品(pin)中(zhong)，控制(zhi)浸入深度(du)以避免觸(chu)碰(peng)容器(qi)底部(bu)沈(chen)澱(dian)物。

　　- 啟(qi)動磁力攪(jiao)拌器(qi)(轉速約(yue)800–1200rpm)，加(jia)速(su)傳質(zhi)過程(cheng)，縮(suo)短平衡時(shi)間。

　　- 采樣(yang)時(shi)間需通過(guo)預實驗(yan)優(you)化，通常(chang)為(wei)20–60分鐘，直至(zhi)達(da)到吸附飽(bao)和(he)。

　　2. 頂空(kong)模(mo)式(HS-SPME)

　　- 適(shi)用(yong)於(yu)復(fu)雜(za)基(ji)質(zhi)或揮發(fa)性成(cheng)分分析(xi)，將(jiang)纖維懸(xuan)於樣品(pin)上方空(kong)間(jian)。

　　- 調節頂空(kong)體(ti)積與樣品(pin)量(liang)比(bi)例(li)，壹(yi)般液體樣品(pin)不超(chao)過容器(qi)容積的(de)1/3，固體樣品(pin)需均(jun)勻(yun)鋪(pu)展(zhan)。

　　- 可(ke)結合超(chao)聲(sheng)輔(fu)助提(ti)取，進(jin)壹(yi)步(bu)提(ti)升低(di)沸點(dian)組分的(de)富集效率。

　　3. 衍生化反應(ying)集成(cheng)

　　- 對(dui)難(nan)揮發(fa)或熱不穩(wen)定(ding)物質(zhi)，可(ke)在纖維表(biao)面(mian)負(fu)載(zai)衍(yan)生化試劑(如BSTFA)，邊(bian)采(cai)樣(yang)邊反應(ying)，同(tong)步(bu)完成(cheng)轉化與富集(ji)。

　　三(san)、解(jie)吸與進(jin)樣(yang)

　　1. 熱脫附(fu)條件

　　- 將纖維插(cha)入GC進(jin)樣(yang)口，設(she)置解(jie)吸溫度(du)高於目標(biao)物沸(fei)點20–50℃，時(shi)間1–5分鐘，確保(bao)釋放(fang)。

　　- 采用(yong)脈(mai)沖(chong)不分流模(mo)式，減(jian)少(shao)高(gao)沸(fei)點物質(zhi)的(de)損失。

　　2. 冷阱聚焦(jiao)(可(ke)選(xuan))

　　- 針(zhen)對(dui)痕量(liang)分析(xi)，可(ke)在解(jie)吸後接入冷阱裝(zhuang)置(如液(ye)氮冷卻)，二(er)次濃縮目標(biao)物，顯著提(ti)高靈(ling)敏度(du)。

　　四、質(zhi)量(liang)控制(zhi)與維護(hu)

　　1. 空(kong)白(bai)校(xiao)驗(yan)

　　- 每批(pi)次實驗(yan)均(jun)需執(zhi)行空(kong)白(bai)運(yun)行，驗(yan)證(zheng)纖維無記憶(yi)效(xiao)應(ying)或環境(jing)汙(wu)染。

　　- 定(ding)期(qi)用(yong)甲(jia)醇超(chao)聲(sheng)清洗(xi)纖維，去(qu)除頑固(gu)殘留(liu)，再(zai)用(yong)高(gao)純(chun)氮氣幹燥。

　　2. 性能(neng)監(jian)控

　　- 記錄(lu)單(dan)根纖維的(de)使用(yong)次數(shu)(建(jian)議≤100次)，超(chao)期(qi)後更換以防(fang)靈(ling)敏度(du)下降。

　　- 對(dui)比(bi)標(biao)準(zhun)品(pin)響(xiang)應(ying)值(zhi)，偏差(cha)超(chao)過±15%時(shi)需重新(xin)校準。

　　3. 安全防(fang)護(hu)

　　- 避免纖維接觸腐(fu)蝕(shi)性試(shi)劑或(huo)尖銳(rui)物體(ti)，防(fang)止(zhi)物理(li)損傷(shang)。

　　- 廢棄纖維按(an)化學廢棄物處(chu)理(li)，禁(jin)止(zhi)隨(sui)意(yi)丟(diu)棄。