在(zai)異味固(gu)相微萃(cui)取儀的(de)使用(yong)中(zhong),為(wei)避(bi)免(mian)交叉汙(wu)染與塗層(ceng)損(sun)傷(shang),需嚴(yan)格遵(zun)循(xun)以(yi)下(xia)操作規範(fan),涵(han)蓋設備使(shi)用、樣(yang)品處(chu)理、操作流(liu)程(cheng)及(ji)維(wei)護(hu)保養(yang)四(si)大(da)方(fang)面(mian):
壹、設備(bei)使(shi)用(yong)規(gui)範(fan)
1.專(zhuan)用(yong)設備與耗材(cai)
-專(zhuan)用(yong)萃(cui)取頭(tou):針(zhen)對(dui)不同異味成分(fen)(如揮發(fa)性有(you)機物、含(han)硫化合(he)物(wu)等),選擇匹(pi)配(pei)的(de)塗層(ceng)類(lei)型(如聚(ju)二甲(jia)基(ji)矽氧烷(wan)/PDMS、聚(ju)丙(bing)烯酸酯(zhi)/PA、碳(tan)分(fen)子(zi)篩(shai)/CAR等)。避(bi)免(mian)混用萃(cui)取頭(tou),防止(zhi)塗層(ceng)吸(xi)附(fu)特性改(gai)變或(huo)殘(can)留物交叉。
-獨立進(jin)樣(yang)針(zhen):使用(yong)壹次(ci)性或(huo)專(zhuan)用(yong)進樣(yang)針(zhen),避(bi)免(mian)不同樣(yang)品間(jian)通(tong)過針(zhen)頭汙(wu)染。若(ruo)需重(zhong)復(fu)使(shi)用,需用(yong)有(you)機溶劑(如甲(jia)醇(chun)、丙(bing)酮)清(qing)洗並幹燥(zao)。
2.溫度(du)控制
-萃(cui)取溫度(du):根(gen)據塗層(ceng)穩(wen)定性設(she)定溫度(du)(通(tong)常(chang)50-80℃)。高(gao)溫可能(neng)加速塗層(ceng)老(lao)化,低(di)溫則影(ying)響萃(cui)取效率(lv)。例如,PDMS塗層(ceng)在(zai)80℃以(yi)上可能(neng)發(fa)生(sheng)熱分(fen)解。
-解吸溫度(du):氣相色譜進樣(yang)口解吸溫度(du)需低(di)於(yu)塗層(ceng)分(fen)解溫度(du)(如PDMS解吸溫度(du)≤250℃),避(bi)免(mian)塗層(ceng)損(sun)傷(shang)。
二、樣(yang)品處(chu)理規(gui)範(fan)
1.樣(yang)品前處理
-去(qu)除顆(ke)粒物:固(gu)體或(huo)半(ban)固(gu)體樣(yang)品需均(jun)質(zhi)後過濾(lv)(0.45μm濾(lv)膜)或(huo)離(li)心,防止(zhi)顆(ke)粒堵塞萃(cui)取頭(tou)篩(shai)板(ban)。
-調節(jie)pH與(yu)離(li)子(zi)強度(du):根(gen)據目標(biao)物性質(zhi)調節(jie)樣(yang)品pH(如酸性化合(he)物(wu)用pH=3的緩(huan)沖(chong)液(ye)),提(ti)高(gao)吸附(fu)效率(lv)。
-抑制(zhi)電離:水樣(yang)需酸(suan)化(pH=2-3)以(yi)抑制目標(biao)物電(dian)離(li),增(zeng)強塗層(ceng)保(bao)留能(neng)力。
2.樣(yang)品容(rong)器(qi)
-專(zhuan)用(yong)樣(yang)品瓶(ping):使(shi)用(yong)未(wei)使用過或(huo)清(qing)洗的(de)樣(yang)品瓶(ping),避(bi)免(mian)容器(qi)內(nei)壁殘(can)留物汙(wu)染。
-隔墊(dian)選擇:新(xin)隔(ge)墊需用(yong)細(xi)針(zhen)預刺穿(chuan),防止(zhi)保護針(zhen)頭插(cha)入(ru)時(shi)損(sun)壞塗層(ceng)。
三(san)、操作流(liu)程(cheng)規範(fan)
1.萃(cui)取頭(tou)安裝(zhuang)與保(bao)護(hu)
-安裝(zhuang)步驟:將萃(cui)取頭(tou)纖(xian)維(wei)與(yu)手柄(bing)鎖(suo)緊後(hou),推桿拉至最上端(duan),再(zai)套(tao)上保護(hu)套(tao)管(guan),避(bi)免(mian)纖維(wei)暴(bao)露。
-取(qu)樣(yang)操作:插(cha)入(ru)樣(yang)品瓶(ping)時(shi),先(xian)穿(chuan)透(tou)隔墊(dian),再(zai)推出纖(xian)維(wei)頭(tou);取出(chu)時(shi)先(xian)收回纖(xian)維(wei)頭(tou),再(zai)拔出針(zhen)頭,防止(zhi)塗層(ceng)接觸(chu)瓶(ping)口(kou)殘(can)留物。
2.萃(cui)取與(yu)解吸
-萃(cui)取時(shi)間(jian):根(gen)據目標(biao)物濃(nong)度(du)設定萃(cui)取時(shi)間(jian)(2-30分(fen)鐘(zhong)),確保(bao)充(chong)分(fen)吸(xi)附(fu)。
-頂(ding)空(kong)與浸(jin)入(ru)模式(shi):高(gao)揮發(fa)性樣(yang)品采用(yong)頂(ding)空(kong)模式(shi),減少(shao)基(ji)質(zhi)幹擾(rao);低(di)揮(hui)發(fa)性樣(yang)品可浸入(ru)液(ye)面(mian)下(xia),但(dan)需控(kong)制(zhi)深度(du)(≤5mm)以(yi)避(bi)免(mian)塗層(ceng)彎(wan)曲(qu)。
-解吸操作:快(kuai)速(su)將纖維(wei)頭(tou)插(cha)入(ru)氣(qi)相色譜進樣(yang)口,避(bi)免(mian)長時間暴(bao)露於高(gao)溫導(dao)致(zhi)塗層(ceng)分(fen)解。
3.流(liu)速(su)控制(zhi)
-樣(yang)品溶液流(liu)速(su):建議(yi)0.5-2mL/min,確保目標(biao)物與(yu)塗層(ceng)充(chong)分(fen)接觸(chu)。流(liu)速(su)過快(kuai)會(hui)導(dao)致(zhi)保留不全(quan)。
-洗脫流(liu)速(su):洗脫階(jie)段可稍快(kuai)(2-5mL/min),但(dan)需保(bao)證洗脫液(ye)與(yu)塗層(ceng)接觸(chu)時(shi)間足(zu)夠。

四(si)、維(wei)護(hu)與保(bao)養(yang)規(gui)範(fan)
1.清(qing)洗與(yu)消(xiao)毒
-萃(cui)取頭(tou)清(qing)洗:每次(ci)使用後(hou),用甲(jia)醇(chun)或(huo)丙(bing)酮超(chao)聲(sheng)清(qing)洗5-10分(fen)鐘(zhong),去除(chu)殘(can)留物。避(bi)免(mian)使用強酸(suan)或(huo)強(qiang)堿(jian),防止(zhi)塗層(ceng)脫落。
-進樣(yang)針(zhen)清(qing)洗:用(yong)有(you)機溶劑沖(chong)洗針(zhen)頭,防止(zhi)交叉汙(wu)染。
-儀器(qi)流(liu)路(lu)清(qing)洗:
異味固(gu)相微萃(cui)取儀每次(ci)實驗後,用(yong)甲(jia)醇(chun)-水混合(he)液(ye)沖(chong)洗泵(beng)和流(liu)路(lu),防止(zhi)鹽析(xi)或(huo)樣(yang)品殘(can)留。
2.儲(chu)存(cun)條(tiao)件(jian)
-萃(cui)取頭(tou)保(bao)存(cun):密(mi)封(feng)保存(cun)於幹(gan)燥(zao)環境(相對(dui)濕(shi)度(du)40-70%),避(bi)免(mian)受(shou)潮導(dao)致(zhi)塗層(ceng)膨脹或(huo)脫落。
-溫度(du)控制:實(shi)驗室溫度(du)保持在(zai)15-30℃,避(bi)免(mian)儀器(qi)暴(bao)露(lu)於(yu)陽(yang)光(guang)直射(she)或(huo)空(kong)調直(zhi)吹處(chu)。
3.定期校(xiao)準
-流(liu)速(su)校準:每3個月校準壹次(ci)蠕動(dong)泵或(huo)註(zhu)射泵(beng),確保流(liu)速(su)準確性。
-壓(ya)力檢查(zha):定(ding)期檢(jian)查(zha)真(zhen)空泵(beng)性能(neng)和管(guan)路(lu)密(mi)封(feng)性,防止(zhi)流(liu)速(su)不穩定(ding)。
五(wu)、特殊(shu)場(chang)景(jing)規(gui)範(fan)
1.批(pi)量樣(yang)品處(chu)理
-正壓(ya)過柱技(ji)術:使用正壓(ya)固(gu)相萃(cui)取儀,通(tong)過獨立洗針(zhen)槽(cao)隔絕(jue)交叉汙(wu)染,確保(bao)重(zhong)復(fu)性和平(ping)行(xing)性。
-洗脫溶劑選擇:根(gen)據目標(biao)物性質(zhi)選擇洗脫液(ye)(如乙腈(jing)、甲(jia)醇(chun)),避(bi)免(mian)使用與塗層(ceng)不兼容(rong)的(de)溶劑(如氯(lv)仿(fang)可能(neng)溶解PDMS)。
2.復(fu)雜(za)基(ji)質(zhi)樣(yang)品
-基(ji)質(zhi)匹配(pei)標(biao)準曲(qu)線(xian):生(sheng)物樣(yang)品(如血液、尿液(ye))需采用(yong)基(ji)質(zhi)匹配(pei)標(biao)準曲(qu)線(xian)校正基(ji)質(zhi)效應。
-膜保護(hu)技(ji)術:分(fen)析(xi)臟體(ti)系(xi)時(shi),使(shi)用(yong)膜保護萃(cui)取頭(tou),防止(zhi)塗層(ceng)被(bei)汙(wu)染。