壹(yi)、多(duo)功能(neng)固相微萃取(qu)儀(yi)故(gu)障(zhang)排(pai)查
1.萃取(qu)效(xiao)率(lv)顯(xian)著(zhu)下降
現(xian)象:色(se)譜(pu)峰(feng)面(mian)積(ji)異(yi)常(chang)減(jian)小(xiao),或(huo)出現鬼峰(feng)(非(fei)目(mu)標(biao)物(wu)雜峰(feng))。
可(ke)能(neng)原(yuan)因(yin):
+纖(xian)維探頭(tou)與(yu)硬(ying)質(zhi)表面(mian)直(zhi)接接(jie)觸(chu)導(dao)致(zhi)物(wu)理損(sun)傷(shang)。
+超過塗層(ceng)耐(nai)溫(wen)極限(xian)。
+強(qiang)極(ji)性溶劑(ji)長時間(jian)浸泡導(dao)致(zhi)塗層(ceng)溶(rong)脹或(huo)溶(rong)解(jie)。
解(jie)決(jue)方案(an):
+輕拿輕放纖維(wei)探頭(tou),避(bi)免(mian)觸(chu)碰尖銳(rui)物(wu)體(ti)。
+嚴格(ge)按塗層(ceng)要求控(kong)制解(jie)吸(xi)溫(wen)度。
+更(geng)換(huan)適配(pei)溶劑(ji)的纖維塗層(ceng)。
+定(ding)期檢查纖維(wei)狀(zhuang)態(tai),若(ruo)塗層(ceng)剝落需(xu)立(li)即(ji)更(geng)換(huan)。
2.連(lian)續(xu)進樣時出現記(ji)憶(yi)效(xiao)應
現象:前(qian)次樣品(pin)殘留(liu)幹(gan)擾(rao)後(hou)續分析。
可(ke)能(neng)原(yuan)因(yin):
+樣品(pin)高濃(nong)度或(huo)強(qiang)吸(xi)附性物(wu)質(zhi)殘(can)留(liu)。
+解(jie)吸(xi)不全。
解(jie)決(jue)方案(an):
+增(zeng)加(jia)高(gao)溫(wen)解(jie)吸(xi)步驟。
+使(shi)用高純度(du)溶劑(ji)清(qing)洗纖(xian)維(wei),後(hou)置(zhi)於氮吹(chui)儀(yi)中幹(gan)燥。
+對(dui)頑固殘留(liu)可(ke)分(fen)段(duan)解(jie)吸(xi)。
可(ke)能(neng)原(yuan)因(yin):纖(xian)維探頭(tou)插入(ru)深度(du)不足導(dao)致(zhi)接(jie)口(kou)處(chu)氣體(ti)泄(xie)漏(lou)。
解(jie)決(jue)方案(an):
+更(geng)換(huan)進樣口(kou)密(mi)封(feng)墊,安裝時均勻(yun)擰(ning)緊螺絲(si)。
+使(shi)用檢漏儀(yi)定位(wei)泄(xie)漏(lou)點(dian)。
4.保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)偏移,峰(feng)形分裂或拖尾
可(ke)能(neng)原(yuan)因(yin):
+氣流(liu)控(kong)制器校準(zhun)漂(piao)移。
+氣路(lu)堵塞。
解(jie)決(jue)方案(an):
+定期校準氣流(liu)控(kong)制器。
+檢查(zha)氣路(lu)過濾(lv)器,更(geng)換(huan)堵塞的(de)濾芯(xin)。
+在(zai)氣路(lu)中加(jia)裝幹(gan)燥裝(zhuang)置(zhi)防止(zhi)水(shui)分凝結(jie)。
5.同(tong)壹樣品(pin)多(duo)次進樣保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)差異(yi)大(da),峰(feng)面(mian)積(ji)重現(xian)性差
可(ke)能(neng)原(yuan)因(yin):光纖探頭(tou)與(yu)加(jia)熱塊接(jie)觸(chu)不良(liang)。
解(jie)決(jue)方案(an):
+重新(xin)固定熱電(dian)偶並(bing)校(xiao)準溫(wen)度。
+清(qing)潔(jie)加(jia)熱塊表面(mian)氧(yang)化物(wu)。
+檢查加(jia)熱塊電(dian)源(yuan)穩(wen)定性。
6.揮(hui)發性有機(ji)物(wu)(VOCs)萃取(qu)量(liang)不足,信(xin)號(hao)低(di)於檢測(ce)限(xian)
可(ke)能(neng)原(yuan)因(yin):
+低(di)溫(wen)采(cai)樣時纖維探(tan)頭(tou)未(wei)預(yu)冷卻(que)。
+樣品(pin)基(ji)質(zhi)復雜抑(yi)制目(mu)標(biao)物(wu)擴(kuo)散(san)。
解(jie)決(jue)方案(an):
+對纖(xian)維(wei)探(tan)頭(tou)進行預(yu)冷卻(que)。
+優(you)化萃取(qu)條(tiao)件。
+選擇更(geng)適合(he)低(di)溫(wen)的塗層(ceng)。
7.解(jie)吸(xi)後(hou)色譜(pu)峰(feng)分裂或出(chu)現(xian)寬峰(feng)
可(ke)能(neng)原(yuan)因(yin):解(jie)吸(xi)流(liu)速(su)與(yu)色(se)譜(pu)柱載(zai)氣流(liu)速(su)不匹配(pei)。
解(jie)決(jue)方案(an):
+調(tiao)整(zheng)纖維(wei)探(tan)頭(tou)位(wei)置(zhi),確保(bao)解(jie)吸(xi)方向與(yu)色譜(pu)柱氣流(liu)同軸(zhou)。
+使(shi)用惰性解(jie)吸(xi)襯(chen)管減(jian)少活性位點(dian)吸(xi)附。
8.質(zhi)譜(pu)圖(tu)中出(chu)現纖(xian)維塗層(ceng)背景噪(zao)聲(sheng)
可(ke)能(neng)原(yuan)因(yin):纖(xian)維殘留(liu)溶(rong)劑(ji)未(wei)全揮(hui)發。
解(jie)決(jue)方案(an):
+降低(di)解(jie)吸(xi)溫(wen)度至(zhi)塗層(ceng)耐(nai)溫(wen)閾值(zhi)以(yi)下。
+增(zeng)加(jia)解(jie)吸(xi)後(hou)吹掃(sao)時(shi)間(jian)。
+選(xuan)擇(ze)低(di)背景噪(zao)聲(sheng)塗層(ceng)。
9.纖(xian)維(wei)探頭(tou)無(wu)法準確(que)插入(ru)進樣口(kou)或(huo)樣品(pin)瓶(ping)
可(ke)能(neng)原(yuan)因(yin):樣品(pin)臺(tai)位置(zhi)偏移未(wei)校(xiao)準。
解(jie)決(jue)方案(an):
+重置(zhi)儀(yi)器坐標(biao)系,重新(xin)校(xiao)準機(ji)械(xie)臂運(yun)動軌(gui)跡(ji)。
+檢查電(dian)機(ji)傳動部件,更(geng)換(huan)磨損(sun)齒(chi)輪(lun)。
+定(ding)期潤(run)滑(hua)機(ji)械(xie)臂關(guan)節(jie)。
10.軟件相關問(wen)題
現(xian)象:無(wu)法保(bao)存(cun)譜(pu)圖(tu)、積(ji)分(fen)錯誤或時間軸(zhou)紊(wen)亂(luan)。
可(ke)能(neng)原(yuan)因(yin):
+軟(ruan)件版本(ben)兼容(rong)問(wen)題。
+數據采(cai)集(ji)卡緩(huan)存溢出(chu)。
解(jie)決(jue)方案(an):
+重新(xin)安裝最新版本(ben)軟(ruan)件(jian),檢(jian)查(zha)設(she)備(bei)驅(qu)動兼容(rong)性。
+定期備(bei)份軟(ruan)件(jian)配(pei)置(zhi)參數。

二、日(ri)常(chang)維護(hu)
1.環境(jing)控(kong)制
實驗(yan)室(shi)溫(wen)度保(bao)持(chi)在(zai)20~25℃,濕度(du)低(di)於60%。
定期清理實驗(yan)臺(tai)面(mian),防(fang)止(zhi)灰(hui)塵(chen)汙染(ran)氣路(lu)或纖(xian)維。
2.定期清理與(yu)檢(jian)查
每月:清潔(jie)纖(xian)維(wei)探頭(tou)、檢(jian)查(zha)氣路(lu)密封(feng)性、校準(zhun)氣流(liu)控(kong)制器。
每年:更(geng)換(huan)老(lao)化密封件、檢(jian)修(xiu)加(jia)熱模(mo)塊。
3.操(cao)作規(gui)範(fan)
禁止(zhi)直(zhi)接(jie)用手(shou)接觸(chu)纖(xian)維(wei)塗層(ceng)。
避(bi)免(mian)纖(xian)維(wei)探(tan)頭(tou)暴(bao)露於腐蝕性環境(jing)(如強酸(suan)、強堿(jian))。
嚴(yan)格(ge)按照儀(yi)器手(shou)冊(ce)設(she)置(zhi)參數(如解(jie)吸(xi)溫(wen)度、萃取(qu)時(shi)間)。
4.預防性維護(hu)
定期檢查電源(yuan)、水(shui)管等(deng)是否(fou)連接正(zheng)常(chang)。
定(ding)期對儀(yi)器進行校(xiao)準(zhun),保(bao)證(zheng)測量(liang)準(zhun)確。
定期更(geng)換(huan)吸(xi)附管等(deng)消耗(hao)品(pin),以(yi)保(bao)證(zheng)儀(yi)器的正(zheng)常(chang)使(shi)用。
通過以(yi)上(shang)故(gu)障(zhang)排(pai)查與(yu)日常(chang)維(wei)護(hu)指南,可(ke)以(yi)確(que)保(bao)多(duo)功能(neng)固相微萃取(qu)儀(yi)的穩(wen)定運(yun)行和準確(que)測(ce)量(liang),提高實驗(yan)效率(lv)和數據質(zhi)量(liang)。
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