氣體稀釋(shi)進樣(yang)器(qi)的校(xiao)準(zhun)與(yu)驗(yan)證方(fang)法(fa)是確保其(qi)準(zhun)確性(xing)和可(ke)靠性(xing)的關(guan)鍵步驟(zhou)。以下是具體的校(xiao)準(zhun)與(yu)驗(yan)證方(fang)法(fa):
壹、校(xiao)準(zhun)方法(fa)
1.確定(ding)稀釋(shi)倍(bei)數(shu):
2.配制標(biao)準(zhun)氣體(ti):
使(shi)用該(gai)裝(zhuang)置(zhi)配(pei)制(zhi)為最大稀釋(shi)倍(bei)數(shu)的2%、10%、30%、50%、80%左右的標(biao)準(zhun)氣體(ti)。
3.氣(qi)體(ti)樣品的收(shou)集及(ji)進樣(yang):
進樣(yang)方(fang)式:由(you)於標(biao)準(zhun)氣體(ti)稀釋(shi)裝(zhuang)置(zhi)的(de)輸(shu)出(chu)氣(qi)體(ti)出(chu)口(kou)壓(ya)力(li)為常(chang)壓,流(liu)量(liang)通常(chang)不會超(chao)過2000mL/min,因此(ci)選擇頂(ding)空(kong)進樣(yang)方(fang)式。
氣(qi)體收集:對(dui)於(yu)鋼(gang)瓶裝(zhuang)標(biao)準(zhun)氣體(ti),可(ke)以先(xian)將(jiang)其(qi)轉移(yi)到(dao)氣體註射(she)器(qi)中,再(zai)采(cai)用排水(shui)收集氣(qi)體(ti)法(fa)將待(dai)測(ce)氣(qi)體(ti)裝入(ru)頂(ding)空(kong)瓶中;對(dui)於標(biao)準(zhun)氣體(ti)稀釋(shi)裝(zhuang)置(zhi)輸(shu)出(chu)的(de)氣(qi)體(ti),可以直接(jie)采(cai)用排水(shui)收集氣(qi)體(ti)法(fa)進行(xing)樣(yang)品收集。
4.色(se)譜分(fen)析:
開(kai)啟(qi)氣(qi)相色(se)譜儀(yi),充分(fen)預熱後點火並(bing)穩(wen)定(ding)基(ji)線。
使(shi)用系列(lie)鋼(gang)瓶裝(zhuang)標(biao)準(zhun)氣體(ti)對(dui)氣(qi)相色(se)譜儀(yi)進行(xing)標(biao)定(ding)。
使(shi)用配制(zhi)好的(de)樣(yang)品進行(xing)色(se)譜分(fen)析,每(mei)組(zu)樣(yang)品分(fen)別連(lian)續分(fen)析3次。
5.計算稀釋(shi)誤差(cha):
根(gen)據分(fen)析結(jie)果(guo),計算氣(qi)體稀釋(shi)進樣(yang)器(qi)的稀釋(shi)誤差(cha)。取(qu)絕(jue)對(dui)值最大的(de)稀釋(shi)誤差(cha)作(zuo)為(wei)該(gai)裝(zhuang)置(zhi)的(de)稀釋(shi)誤差(cha),從(cong)而(er)評(ping)定(ding)被測(ce)標(biao)準(zhun)氣體(ti)稀釋(shi)裝(zhuang)置(zhi)的(de)整體(ti)計量(liang)性(xing)能。

二、驗(yan)證方(fang)法(fa)
1.活度濃(nong)度測(ce)量(liang):
在(zai)進行(xing)稀釋(shi)倍(bei)數(shu)測(ce)量(liang)時(shi),改(gai)變取樣(yang)設備(bei)內(nei)的已(yi)知第壹活度濃(nong)度,而(er)稀釋(shi)倍(bei)數(shu)應保持不變。
通過改(gai)變的第(di)壹活度濃(nong)度和(he)已(yi)知的稀釋(shi)倍(bei)數(shu),計算待(dai)校(xiao)準(zhun)設備(bei)內(nei)的第三活(huo)度濃(nong)度(即稀釋(shi)後的(de)存儲裝(zhuang)置(zhi)內(nei)的(de)第二活(huo)度濃(nong)度)。
2.循(xun)環驗(yan)證:
在(zai)第二循(xun)環時,對(dui)存(cun)儲裝(zhuang)置(zhi)內(nei)的(de)活度濃(nong)度進行(xing)測(ce)量(liang),得到(dao)第四(si)活度濃(nong)度。
將(jiang)第(di)四(si)活度濃(nong)度與(yu)計算得到(dao)的待(dai)校(xiao)準(zhun)設備(bei)的(de)第三活度濃(nong)度進行(xing)比(bi)較。若(ruo)數(shu)值(zhi)壹致,則稀釋(shi)倍(bei)數(shu)準(zhun)確;若(ruo)不壹致,則重(zhong)新(xin)確定(ding)稀釋(shi)倍(bei)數(shu),並(bing)進行(xing)第(di)三循(xun)環以進壹步驗(yan)證。
3.氣(qi)體(ti)混(hun)合(he)效(xiao)果(guo)判(pan)斷:
循(xun)環回路(lu)內(nei)氣體的(de)循(xun)環時間(jian)通常(chang)為15~20分(fen)鐘。
氣(qi)體(ti)混(hun)合(he)的(de)效(xiao)果(guo)以待(dai)校(xiao)準(zhun)設備(bei)計數(shu)穩定(ding)情(qing)況(kuang)來(lai)判(pan)斷。當待(dai)校(xiao)準(zhun)設備(bei)的(de)計數(shu)穩定(ding)時,表(biao)示(shi)循(xun)環回路(lu)內(nei)的氣體(ti)混(hun)合(he)均(jun)勻(yun),氣(qi)體(ti)濃度達(da)到(dao)平衡。
4.探測(ce)效(xiao)率(lv)驗(yan)證:
在(zai)完成(cheng)校(xiao)準(zhun)後,可(ke)以對設(she)備(bei)的(de)探測(ce)效(xiao)率(lv)進行(xing)測(ce)量(liang),並(bing)與(yu)出(chu)廠(chang)證書(shu)指(zhi)標(biao)進行(xing)對(dui)比,以驗(yan)證校(xiao)準(zhun)效果(guo)。
氣(qi)體(ti)稀釋(shi)進樣(yang)器(qi)的校(xiao)準(zhun)與(yu)驗(yan)證方(fang)法(fa)包括(kuo)確定(ding)稀釋(shi)倍(bei)數(shu)、配制標(biao)準(zhun)氣體(ti)、氣(qi)體(ti)樣品的收(shou)集及(ji)進樣(yang)、色(se)譜分(fen)析、計算稀釋(shi)誤差(cha)以及活(huo)度濃(nong)度測(ce)量(liang)、循(xun)環驗(yan)證、氣(qi)體(ti)混(hun)合(he)效(xiao)果(guo)判(pan)斷和(he)探測(ce)效(xiao)率(lv)驗(yan)證等步驟(zhou)。這些(xie)步驟(zhou)共(gong)同(tong)確保了氣(qi)體(ti)稀釋(shi)進樣(yang)器(qi)的準(zhun)確性(xing)和可(ke)靠性(xing)。