全自(zi)動(dong)固相(xiang)微萃取裝置的多(duo)樣品(pin)連續進樣清洗程序是確保實(shi)驗準確性和(he)儀器(qi)穩定性的關鍵步(bu)驟。以(yi)下(xia)是該清洗程序的壹(yi)般(ban)步驟和註(zhu)意事項:
壹(yi)、清洗程序步驟
1.樣品(pin)預處(chu)理與(yu)加載(zai)
根據目(mu)標(biao)化(hua)合物(wu)的性(xing)質,選擇(ze)合適的溶(rong)劑(ji)對樣品(pin)進行預處(chu)理。
在(zai)控制(zhi)系統中(zhong)設置參(can)數(shu),如泵(beng)的流(liu)速(su)、閥的切換時間(jian)等,以(yi)確保樣品(pin)能夠(gou)準確、快速(su)地(di)加載(zai)到(dao)SPE柱上(shang)。
2.SPE柱活(huo)化
在(zai)加載(zai)樣品(pin)前(qian),對SPE柱進(jin)行活(huo)化(hua)處(chu)理,以(yi)去(qu)除柱內(nei)的雜(za)質並(bing)準備好吸(xi)附(fu)劑(ji)。
通(tong)常使用適(shi)當的溶(rong)劑(ji)(如甲醇、乙腈等)以(yi)壹(yi)定的流(liu)速(su)通(tong)過(guo)SPE柱進(jin)行活(huo)化(hua)。
3.樣品(pin)進樣與(yu)萃取(qu)
將預處(chu)理後(hou)的樣品(pin)溶液(ye)引入(ru)SPE柱,使(shi)目標(biao)化(hua)合物(wu)被吸附(fu)劑(ji)捕(bu)獲(huo)。
控制(zhi)樣品(pin)流(liu)速(su),以(yi)確保目(mu)標(biao)化(hua)合物(wu)能(neng)夠(gou)充分(fen)被吸附(fu)。
4.SPE柱清洗
在多(duo)樣品(pin)連續進樣過(guo)程中(zhong),每個樣品(pin)萃取(qu)後(hou)都需(xu)要對SPE柱進(jin)行清洗。
使用(yong)適當的清洗溶劑(ji)(如純(chun)水(shui)、甲醇、乙腈、二(er)氯甲烷等)以(yi)壹(yi)定的流(liu)速(su)通(tong)過(guo)SPE柱,去(qu)除柱上(shang)的雜(za)質。
清洗溶劑(ji)的選擇(ze)應(ying)根據雜(za)質的性(xing)質和目標(biao)化(hua)合物(wu)的吸(xi)附(fu)特性來確定。
5.反(fan)沖清洗(如適(shi)用(yong))
如果萃取(qu)柱可(ke)反沖,將柱子(zi)反(fan)接(jie)在固(gu)相萃(cui)取儀上(shang),使(shi)用適(shi)當的溶(rong)劑(ji)進(jin)行反(fan)沖清洗。
反沖清洗有助於(yu)去(qu)除柱內(nei)殘留的強保留物(wu)質,提(ti)高(gao)柱子(zi)的再(zai)生效果。
6.多(duo)溶劑(ji)沖洗
按(an)照(zhao)壹(yi)定(ding)順序(xu)使用(yong)不同溶(rong)劑(ji)對SPE柱進(jin)行沖洗。
通(tong)常先用強洗脫溶(rong)劑(ji)去(qu)除(chu)強保留雜(za)質,再(zai)用中(zhong)等極(ji)性溶(rong)劑(ji)進(jin)壹(yi)步清洗,最後(hou)用純(chun)水沖洗以(yi)去(qu)除水溶性(xing)雜(za)質。
每種溶劑(ji)的沖洗體(ti)積(ji)壹般(ban)為(wei)柱體(ti)積(ji)的5~10倍(bei)。
7.柱子(zi)再(zai)生(如需(xu)要)
對於(yu)壹(yi)些特殊的萃(cui)取(qu)柱(如離(li)子(zi)交(jiao)換柱),在(zai)清洗後(hou)可能(neng)還(hai)需(xu)要進行再(zai)生處(chu)理。
再(zai)生處(chu)理通(tong)常使用壹(yi)定(ding)濃度(du)的酸(suan)堿溶液(ye)進行,以(yi)恢(hui)復柱子(zi)的初(chu)始(shi)狀(zhuang)態(tai)。

二(er)、註(zhu)意事項
1.試劑(ji)與(yu)溶劑(ji)的純(chun)度(du)與(yu)兼容(rong)性(xing)
確保所(suo)用試劑(ji)與(yu)溶劑(ji)的純(chun)度(du)與(yu)兼容(rong)性(xing),避(bi)免(mian)使(shi)用含有顆(ke)粒(li)或揮(hui)發(fa)性(xing)雜(za)質的溶(rong)劑(ji)。
選擇(ze)合適的洗脫液(ye)和活化(hua)液(ye),以(yi)保(bao)證(zheng)良好(hao)的吸(xi)附(fu)與(yu)解吸效果。
2.定期清洗管路和(he)閥體(ti)
定(ding)期清洗管路和(he)閥體(ti),以(yi)防止(zhi)樣品(pin)基質殘留導致(zhi)交(jiao)叉(cha)汙染(ran)或流(liu)速(su)異常(chang)。
每次實(shi)驗結束(shu)後(hou)應(ying)使用(yong)適(shi)當的清洗液(ye)進行系(xi)統(tong)沖洗。
3.固相(xiang)萃取柱的選擇(ze)與(yu)安裝
根據不同類(lei)型的樣品(pin)選擇(ze)匹配的萃(cui)取(qu)柱填(tian)料(如C18、Florisil、矽膠(jiao)等)。
確保柱子(zi)連接(jie)緊(jin)密(mi)、無(wu)漏液(ye)現象(xiang),並(bing)定期更換老化(hua)或堵(du)塞的柱子(zi)。
4.控(kong)制(zhi)系統和(he)軟(ruan)件(jian)參(can)數(shu)設置
避(bi)免(mian)隨意更改控制(zhi)系統和(he)軟(ruan)件(jian)參(can)數(shu)設置。
在(zai)使用前(qian)由(you)專(zhuan)業(ye)人(ren)員進(jin)行校準,並(bing)建立(li)標(biao)準操(cao)作流(liu)程(SOP)。
5.日(ri)常(chang)維(wei)護(hu)與(yu)安全防護(hu)
定(ding)期檢(jian)查(zha)泵(beng)的壓力輸出、各模(mo)塊連接(jie)是否牢固(gu)以(yi)及(ji)廢(fei)液(ye)桶(tong)是否及(ji)時清理。
確保儀(yi)器接(jie)地(di)良好,避免(mian)因(yin)靜電或漏電(dian)引發安(an)全隱(yin)患(huan)。
全自(zi)動(dong)固相(xiang)微萃取裝置的多(duo)樣品(pin)連續進樣清洗程序需(xu)要嚴格(ge)遵(zun)循上(shang)述(shu)步驟和註(zhu)意事項,以(yi)確保實(shi)驗的準確性和(he)儀器(qi)的穩定性。