氣(qi)體(ti)稀(xi)釋(shi)進(jin)樣(yang)器是(shi)實(shi)驗(yan)室中(zhong)用(yong)於(yu)精確(que)稀(xi)釋(shi)高濃度氣(qi)體(ti)樣(yang)品的(de)核(he)心(xin)設(she)備(bei),廣(guang)泛(fan)應(ying)用(yong)於(yu)環境監(jian)測(ce)、工(gong)業氣(qi)體(ti)分(fen)析(xi)、科(ke)研(yan)實(shi)驗(yan)等領域。其(qi)核(he)心(xin)功(gong)能是(shi)通過可(ke)控(kong)比(bi)例混合(he)稀(xi)釋(shi)氣(qi)與樣(yang)品氣(qi),將高濃度氣(qi)體(ti)稀(xi)釋(shi)至目(mu)標濃(nong)度(du),同時(shi)保(bao)證(zheng)混合(he)均(jun)勻(yun)性和濃(nong)度準(zhun)確性。以(yi)下從(cong)設(she)備(bei)原理(li)、操(cao)作(zuo)流(liu)程、關鍵細節及註意(yi)事(shi)項(xiang)等方(fang)面展(zhan)開詳細說(shuo)明(ming)。
壹、設(she)備(bei)組成(cheng)與工(gong)作(zuo)原理(li)
1. 核(he)心(xin)組件(jian)
- 氣(qi)路系(xi)統:包括(kuo)樣(yang)品氣(qi)入口(kou)、稀釋(shi)氣(qi)(如(ru)高純氮氣(qi)、氬(ya)氣(qi)或(huo)潔(jie)凈(jing)空氣(qi))入口(kou)、混合(he)腔(qiang)室、流(liu)量控(kong)制器(如(ru)質量(liang)流(liu)量控(kong)制器,MFC)、閥門組和出口。
- 控(kong)制單元:通過軟(ruan)件(jian)或(huo)面板設(she)定(ding)稀(xi)釋比(bi)例、流(liu)量參(can)數(shu),實(shi)時(shi)監(jian)控(kong)壓力(li)與流(liu)量。
- 混合(he)裝置(zhi):通常采用(yong)動(dong)態混合(he)(如(ru)毛(mao)細管(guan)混合(he)器(qi))或(huo)靜態混合(he)(如(ru)填料腔室),確(que)保(bao)氣(qi)體(ti)充(chong)分(fen)混合(he)。
2. 工(gong)作(zuo)原理(li)
- 動(dong)態稀(xi)釋:通過精確(que)控(kong)制樣(yang)品氣(qi)與稀釋(shi)氣(qi)的(de)流(liu)量比(bi)例(如(ru)1:1000),在混合(he)腔(qiang)內(nei)快速(su)混合(he),輸(shu)出穩定濃度的(de)稀釋氣(qi)體(ti)。
- 靜(jing)態稀(xi)釋:預(yu)先(xian)將壹定(ding)體(ti)積的(de)樣(yang)品氣(qi)與稀釋(shi)氣(qi)註入封(feng)閉容(rong)器,平(ping)衡後(hou)取(qu)樣(yang)(適用(yong)於(yu)低(di)頻次(ci)、高精度(du)需(xu)求)。
二、使用(yong)前(qian)準(zhun)備(bei)
1. 設(she)備(bei)檢(jian)查(zha)
- 氣(qi)密性測(ce)試:關閉所有進(jin)氣(qi)口,加(jia)壓至工(gong)作(zuo)壓力(li)的(de)1.2倍(bei),觀(guan)察壓力(li)表是(shi)否穩定(5分鐘(zhong)內壓降≤1%為(wei)合(he)格)。
- 管(guan)路清潔(jie):用(yong)高純氮氣(qi)吹掃(sao)系(xi)統至少10分鐘(zhong),去除殘(can)留雜(za)質(zhi)或(huo)水分(fen)。
- 校準(zhun)驗證(zheng):檢(jian)查(zha)MFC的(de)校準(zhun)證(zheng)書(shu)是(shi)否在有效(xiao)期(qi)內,必(bi)要時(shi)用(yong)標(biao)準(zhun)流(liu)量計或(huo)皂膜流(liu)量計復核(he)。
2. 參(can)數(shu)設(she)定(ding)
- 流(liu)量範圍(wei):樣(yang)品氣(qi)流(liu)量通常控(kong)制在MFC量程(cheng)的(de)20%~80%,避免(mian)過低(di)(精度(du)下降)或(huo)過高(超過(guo)線(xian)性範(fan)圍(wei))。
3. 安(an)全措(cuo)施
- 氣(qi)體(ti)兼(jian)容(rong)性:確(que)認(ren)樣(yang)品氣(qi)與管(guan)路材料(如(ru)不銹鋼、聚四(si)氟(fu)乙(yi)烯(xi))無反(fan)應(ying),酸性氣(qi)體(ti)需(xu)用(yong)耐腐(fu)蝕(shi)材(cai)質。
- 防護(hu)裝備(bei):處(chu)理(li)有(you)毒(du)或(huo)高壓氣(qi)體(ti)時(shi),佩戴防護(hu)手套(tao)、護(hu)目(mu)鏡(jing),並(bing)在通風(feng)櫥內(nei)操(cao)作(zuo)。
三、操(cao)作(zuo)流(liu)程
1. 開機與初(chu)始(shi)化(hua)
- 開啟控(kong)制電源(yuan),啟動配套(tao)軟(ruan)件(jian),輸(shu)入氣(qi)體(ti)類型(xing)、摩(mo)爾質(zhi)量等參(can)數(shu)。
- 依(yi)次(ci)打開稀釋(shi)氣(qi)和樣(yang)品氣(qi)的(de)氣(qi)瓶閥(fa)門,調節減壓閥至工(gong)作(zuo)壓力(li)(通常低(di)於系(xi)統額定壓力(li)的(de)80%)。
2. 零(ling)點校準(zhun)
- 關閉樣(yang)品氣(qi)閥門,僅(jin)通稀釋(shi)氣(qi),調整(zheng)MFC使(shi)總流(liu)量達(da)到(dao)設(she)定(ding)值(zhi),用(yong)空白實(shi)驗(yan)驗證(zheng)零(ling)點信(xin)號(hao)穩定性(如(ru)GC基(ji)線(xian)平穩)。
3. 稀釋操作(zuo)
- 連續稀釋(shi):按(an)預(yu)設(she)比(bi)例調節MFC流(liu)量(如(ru)樣(yang)品氣(qi)10 mL/min,稀釋(shi)氣(qi)1000 mL/min),穩定後(hou)連接(jie)至分析(xi)儀(yi)或(huo)采樣(yang)袋(dai)。
- 多步(bu)稀(xi)釋:逐級降低(di)樣(yang)品氣(qi)流(liu)量(如(ru)1000→100→10 ppm),每步(bu)平(ping)衡5~10分鐘(zhong),避免(mian)濃度突變(bian)。
4. 混合(he)驗(yan)證(zheng)
- 用(yong)便(bian)攜(xie)式傳(chuan)感器(qi)或(huo)標氣(qi)對比(bi)檢(jian)測(ce)出口濃度(du),誤(wu)差(cha)應(ying)小(xiao)於±5%。
- 觀(guan)察混合(he)腔(qiang)有(you)無冷(leng)凝(ning)或(huo)顆粒(li)物(wu)析出(需加熱(re)或(huo)過濾(lv)處(chu)理(li))。
5. 關機維護(hu)
- 關閉樣(yang)品氣(qi)和稀(xi)釋氣(qi)閥門,運(yun)行(xing)MFC吹掃(sao)程序(用(yong)稀(xi)釋氣(qi)沖洗管(guan)路3分鐘(zhong))。
- 導(dao)出實(shi)驗(yan)數據,記(ji)錄流(liu)量、壓力(li)、溫度等參(can)數(shu),存(cun)檔(dang)備(bei)查。
四(si)、關鍵細節與技巧
1. 流(liu)量控(kong)制
- 優先(xian)選(xuan)擇(ze)數(shu)字式(shi)MFC,精度(du)可(ke)達(da)±1%滿(man)量程,模(mo)擬式控(kong)制器需定期(qi)校準(zhun)。
- 避免(mian)頻繁切換流(liu)量,待系(xi)統穩定後(hou)再采樣(yang)(尤其(qi)動態稀(xi)釋時(shi))。
2. 防止交(jiao)叉(cha)汙染(ran)
- 更換樣(yang)品氣(qi)時(shi),先(xian)用(yong)稀(xi)釋氣(qi)沖洗管(guan)路10分鐘(zhong),再接入新(xin)氣(qi)源(yuan)。
- 高濃度樣(yang)品(如(ru)100% Vol)需二(er)級稀(xi)釋(shi)(如(ru)先(xian)稀(xi)釋(shi)100倍(bei),再稀(xi)釋(shi)10倍(bei))。
3. 環境影響
- 實(shi)驗(yan)室溫度波(bo)動(dong)需控(kong)制在±2℃內,避免(mian)氣(qi)體(ti)膨(peng)脹系(xi)數變(bian)化(hua)導(dao)致(zhi)濃度(du)偏(pian)移。
- 濕(shi)度(du)過(guo)高時(shi),在氣(qi)路中(zhong)加裝幹燥器(如(ru)分子篩或(huo)矽(gui)膠(jiao)柱)。
4. 異常處(chu)理(li)
- 流(liu)量突變(bian):檢(jian)查(zha)MFC是(shi)否堵(du)塞或(huo)電磁閥(fa)故(gu)障,重啟控(kong)制系(xi)統。
- 濃度偏(pian)差(cha)大(da):排(pai)查氣(qi)瓶純(chun)度(如(ru)稀釋(shi)氣(qi)含烴(ting)類雜(za)質(zhi))、管(guan)路泄漏(lou)或(huo)校準(zhun)失效。
五、維(wei)護(hu)與保(bao)養
1. 定期(qi)維(wei)護(hu)
- 每月(yue)用(yong)肥(fei)皂水(shui)或(huo)氦(hai)質譜(pu)檢(jian)漏(lou)儀(yi)檢(jian)查(zha)管(guan)路連接(jie)處(chu),更(geng)換老化(hua)密封(feng)圈(quan)。
- 每季度校準(zhun)MFC,用(yong)標(biao)準(zhun)流(liu)量計或(huo)重力(li)法(fa)校準(zhun)流(liu)量。
2. 長期停(ting)用(yong)
- 排(pai)空管(guan)路氣(qi)體(ti),註入惰(duo)性氣(qi)體(ti)封(feng)存(cun),拆卸(xie)MFC單(dan)獨(du)存(cun)放(fang)。
- 清潔(jie)混合(he)腔(qiang)室,擦(ca)除(chu)油(you)汙(wu)或(huo)結(jie)晶(jing)殘(can)留(liu)物(wu)。