水中土(tu)臭(chou)素和(he)2-甲基(ji)異莰(kan)醇的檢(jian)測(ce)報(bao)告

新(xin)生活飲(yin)用水衛生標準（GB5749-2022）中增加了(le)土(tu)臭素(su)(GSM)和(he)2-甲基(ji)異莰(kan)醇(2-MIB)兩(liang)個(ge)項(xiang)目(mu)的檢(jian)測(ce)指(zhi)標，檢測(ce)方法(fa)采用GB/T32470-2016或GB/T5750.8-2023中規定(ding)的頂(ding)空(kong)固(gu)相(xiang)微(wei)萃(cui)取氣相(xiang)色(se)譜(pu)質(zhi)譜(pu)檢測(ce)方法(fa)。本報(bao)告采用瑞元(yuan)科技公(gong)司(si)生產的SPME-1901S型全自動固(gu)相(xiang)微(wei)萃(cui)取儀進(jin)行(xing)樣品(pin)前處理(li)，蘇州(zhou)安(an)益(yi)譜(pu)精密(mi)儀(yi)器(qi)有(you)限(xian)公(gong)司生產的7700氣(qi)相色譜(pu)質(zhi)譜(pu)聯用儀進(jin)行(xing)檢測(ce)。

結果：2-MIB和GSM的曲(qu)線(xian)相關性r2值分別(bie)為(wei)0.9993和0.9998；方(fang)法檢(jian)出限(xian)分別(bie)為(wei)0.73ng/L和0.52ng/L；樣(yang)品(pin)平(ping)行(xing)性標準偏差(RSD，n=6)分別(bie)為(wei)：4.06%和4.70%；純(chun)水中加標回(hui)收(shou)率(lv)為(wei)： 2-MIB 5ng/L 80.2%~92.4%，50ng/L 94.9 %~106.3%； GSM 5ng/L 89.8 %~101.8%，50ng/L 94.9%~105.5%。

1       標液與(yu)樣(yang)品(pin)制(zhi)備(bei)

1.1                      將(jiang)標準溶液從冰箱取出放置(zhi)至室溫(wen)，分別(bie)取濃(nong)度為(wei)100ug/ml的GSM和(he)2-MIB標準溶液各(ge)100ul，加入(ru)9.8mL甲醇，得到(dao)濃(nong)度1ug/ml的標準中間(jian)液(ye)；取標準中間(jian)液(ye)100 ul，加入(ru)9.9mL甲醇定(ding)容，得到濃(nong)度10ng/ml的標準使(shi)用液，如(ru)有(you)內(nei)標溶液需(xu)同步(bu)稀(xi)釋。取20ml頂(ding)空(kong)瓶(ping)5個(ge)，各(ge)加入(ru)NaCl(優級純(chun))3.0g，磁轉子(zi)1個(ge)，加純(chun)水10.00ml，分別(bie)加入(ru)標準使(shi)用液5.00、10.00、20.00、50.00、100.00μl，如(ru)有(you)內(nei)標溶液需(xu)20μl等(deng)體積加入(ru)，立(li)即(ji)加蓋(gai)，並(bing)渦旋至(zhi)NaCl全部(bu)溶解，備(bei)用。

1.2                      樣品(pin)取10.00ml，加入(ru)含有3.0gNaCl和1個(ge)磁轉子(zi)的20ml頂(ding)空(kong)瓶(ping)中，如(ru)有(you)內(nei)標溶液需(xu)20μl等(deng)體積加入(ru)，立(li)即(ji)加蓋(gai)，並(bing)渦旋至(zhi)NaCl全部(bu)溶解，備(bei)用。

2       儀器條件(jian)

2.1色(se)譜(pu)柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；

2.2 固相(xiang)微(wei)萃(cui)取專用襯管(78.5mm×6.45mm×0.75mm)；

2.3 固相(xiang)微(wei)萃(cui)取纖維(wei)：DVB/CAR/PDMS(50/30μm，纖維(wei)長(chang)1cm)

2.4質(zhi)譜(pu)儀器條件(jian)：進(jin)樣(yang)口溫度250℃；進(jin)樣(yang)方(fang)式：不(bu)分流(liu)；載(zai)氣：氦，流(liu)量1.00ml/min；程序(xu)升溫：60℃保持2.5min，8℃/min升溫至(zhi)250℃，保持5min。離子(zi)源溫(wen)度：250℃；傳(chuan)輸線(xian)溫度：280℃；掃描(miao)模式：選擇離子(zi)掃描(miao)（SIM）；2-甲基(ji)異莰(kan)醇特征(zheng)離子(zi)：95（定(ding)量）、107（定(ding)性1）、135（定(ding)性2）；土臭(chou)素特征(zheng)離子(zi)112（定(ding)量）、125（定(ding)性）。

2.5微(wei)萃(cui)取儀條件(jian)：老(lao)化溫(wen)度270℃，萃取溫度60℃，平(ping)衡(heng)時(shi)間(jian)10min，萃(cui)取時間(jian)20min，攪(jiao)拌(ban)速度600RPM，攪(jiao)拌(ban)方(fang)式：振蕩10s，停振10s，解析(xi)時間(jian)3min。

3 結果

3.1標準曲(qu)線(xian)

圖1 標準曲線(xian)中土臭素和(he)2-甲基(ji)異莰(kan)醇的TIC圖(tu)

將配制(zhi)的標液曲(qu)線(xian)進行(xing)質(zhi)譜(pu)檢測(ce)(安益(yi)譜(pu)7700)，得到 TIC圖(tu)如(ru)圖(tu)1，出峰時(shi)間(jian)為(wei)2-MIB：11.60min，GSM：15.61min；標準曲(qu)線(xian)定(ding)量離子(zi)檢測(ce)峰面積如(ru)表(biao)1，定(ding)量離子(zi)為(wei)2-MIB：95，GSM：112。

表1 標準曲(qu)線(xian)定(ding)量離子(zi)峰面積

標準曲(qu)線(xian)如(ru)圖(tu)2，r2值(zhi)分別(bie)為(wei)2-MIB：0.9993，GSM：0.9998。

圖2 2-甲基(ji)異莰(kan)醇(2-MIB)和土臭素(GSM)標準曲(qu)線(xian)圖

3.2 方(fang)法檢(jian)出限(xian)、測(ce)定(ding)下(xia)限(xian)

平(ping)行(xing)配制(zhi)8個(ge)濃(nong)度約(yue)5ng/L的溶液，連續(xu)重(zhong)復測(ce)試，測(ce)試結(jie)果如(ru)下(xia)表(biao)1和表2所(suo)示(shi)：

表2 2-甲基(ji)異莰(kan)醇(2-MIB)方法(fa)檢(jian)出限(xian)、測(ce)定(ding)下(xia)限(xian)

表3 土臭素(GSM)方(fang)法(fa)檢(jian)出限(xian)、測(ce)定(ding)下(xia)限(xian)

3.3 方(fang)法精(jing)密(mi)度

平(ping)行(xing)配制(zhi)同(tong)壹(yi)濃(nong)度樣(yang)品(pin)50ng/L6個(ge)，連(lian)續(xu)重(zhong)復測(ce)定(ding)，測(ce)試結(jie)果如(ru)下(xia)：

表4平(ping)行(xing)樣品(pin)定(ding)量離子(zi)峰面積

3.4 加標回(hui)收(shou)率(lv)

在(zai)純(chun)水中加入(ru)5ng/L和50ng/L的土(tu)臭素和(he)2-甲基(ji)異莰(kan)醇標液，分別(bie)平(ping)行(xing)測(ce)定(ding)6次(ci)，測(ce)定(ding)結果(guo)如(ru)表(biao)3。

表5 純(chun)水中的加標回(hui)收(shou)率(lv)及(ji)相對標準偏差

4.結論(lun)

SPME-1901S型全自動固(gu)相(xiang)微(wei)萃(cui)取儀結(jie)合(he)7700氣相色(se)譜(pu)質(zhi)譜(pu)聯用儀，操(cao)作(zuo)簡(jian)單，儀器(qi)運行(xing)穩定(ding)。水中土(tu)臭(chou)素和(he)2-甲基(ji)異莰(kan)醇的實驗結果表(biao)明(ming)，線(xian)性、靈(ling)敏(min)度、精(jing)密(mi)度、準(zhun)確(que)性符合(he)且優於2個(ge)國(guo)標檢測(ce)方法(fa)中規定(ding)的相(xiang)應技術(shu)指(zhi)標，廣(guang)泛(fan)用於水質(zhi)國(guo)標檢測(ce)方法(fa)中固(gu)相(xiang)微(wei)萃(cui)取項(xiang)目(mu)的實驗。